在对固相萃取技术应用的时候，对于广大用户来说，则应当要明确相应的方法与建立。应当要选择小柱或者滤膜，需要根据待测物的理化性质及样品基质，选择对待测物具有较强保留能力的固定相。如果待测物带负电荷，则可以使用阴离子交换填料，否则是用阳离子交换填料。如果是中性待测物，可以用反相填料萃取。对浓度较低的体内样品，应当要选用尽量少的固定填料，萃取较大体积的样品。
活化主要是指，在进行萃取之前，应当要先用充满小柱的溶剂，冲洗小柱或者是溶剂冲洗滤膜。通常情况下，可以使用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料。主要的原因在于，甲醇能够润湿吸附剂表面，并且渗透到非极性的硅胶键合相中。在进行加样之前，应当要使用SPE填料保持湿润。如果填料干燥，则会降低样品保留值。通常情况下，各小柱的干燥程度不同的话，就会影响回收率的重现性。
上样主要是指，可以采取相应的措施，使用甲醇等沉淀蛋白质后，取上清液，以水或缓冲稀释后萃取。尿液样品当中的药物浓度较高，因而在进行加样品之前，则应当要用水或者缓冲液稀释。在必要的时候，可以使用酸碱水解反应，破坏药物与蛋白质的结合，完成上述操作之后，接下来在进行萃取。当然在这个过程当中，应当要控制相应的流速，因为流速不利于待测物与固定相结合。
淋洗主要是指，反相SPE的清洗溶剂，多为水或者缓冲液。可以在清洗当中，加入少量有机溶剂，调节PH值。所加入小柱的清洗液，应当不要超过一个小柱的容积。无论是在使用固相萃取技术，还是使用原子吸收分光光度计，都应当要明确具体使用方法。
